Den vigtigste fremstillingsmetode for polyethersulfon

En fremgangsmåde til syntetisering af polyethersulfonharpiks, hvis vigtigste råmaterialer er bisphenol S og 4,4-dichlordiphenylsulfon i ikke-lige molforhold, hvor bisphenol S og 4,4-dichlordiphenylsulfon Molforholdet er 0.90~0.999:1; masseforholdet mellem opløsningsmiddel anvendt i reaktionsprocessen er 3:5~5:2 blandet opløsningsmiddel af dimethylsulfon og sulfolan, xylen anvendes som dehydreringsmiddel, K2CO3 anvendes som saltdannende middel, hele reaktionen. Processen blev udført under nitrogen beskyttelse. Faststofindholdet i systemet er kontrolleret til 25% ~40%, xylenet er 10% ~20% af opløsningsmiddelvægten, og den molære mængde af K2CO3 er 1,01~1,1 gange den for bisphenol S.


De specifikke trin er: tilsæt {{0}},5 mol 4,4-dichlordiphenylsulfon, 0,4985 mol bisphenol S og 3:5 masseforhold mellem dimethylsulfon og sulfolan til en fire- Halset kolbe udstyret med en kondensvandsudskiller og et termometer. Bland opløsningsmiddel 987.45g, xylen 148.118g og K2CO372.3321g, omrør og varm op under nitrogenbeskyttelse indtil alle de tilsatte stoffer er opløst og fortsæt med at varme op til 100 grader ~110 grader, reaktionssystemet begynder at azeotrope, det øverste lag af xylen tilbagesvales i kolben. Fugten i det nederste lag strømmer direkte ud. Under reaktionsprocessen blev det ovennævnte blandede opløsningsmiddel kontinuerligt tilsat dråbevis for at erstatte det dampede vand for at opretholde væskeniveaubalancen. Efter at alt vandet i reaktionssystemet var blevet azeotropisk udtaget, blev tilbagesvalingen fortsat i 30 minutter for at dampe xylenet ud. Hæv temperaturen til 220 grader, fortsæt reaktionen i 4-5 timer, stop derefter opvarmningen og fortsæt med at skylle med nitrogen, indtil opløsningens temperatur er 95 grader -100 grader. Opløsningen blev langsomt hældt på en ren glasplade og anbragt i et stinkskab til naturlig afkøling til stuetemperatur. Det opnåede produkt blev tørret i en vakuumovn, knust og derefter kogt gentagne gange med destilleret vand i 10 gange for at fjerne opløsningsmidlet og biprodukterne i produktet, og brug AgNO3-opløsningen detekteres, indtil der ikke kommer noget hvidt bundfald, og tørres derefter i en vakuumovn for at opnå polyethersulfonharpiks.


Du kan også lide

Send forespørgsel